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一种三氟哌多药物中间体间溴三氟甲苯的合成方法[发明专利]

2024-08-27 来源:伴沃教育
专利内容由知识产权出版社提供

专利名称:一种三氟哌多药物中间体间溴三氟甲苯的合成方法专利类型:发明专利发明人:彭响亮

申请号:CN201510981703.1申请日:20151223公开号:CN105439811A公开日:20160330

摘要:一种三氟哌多药物中间体间溴三氟甲苯的合成方法,包括如下步骤:(i)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入质量分数为50—70%的氯化钾溶液300mL,控制搅拌速度在300—500rpm,加入间氨基三氟甲苯(2)0.35mol,使溶液温度升高至60--65℃,使其完全溶解,然后降温至5--8℃,滴加亚硝酸钠0.35—0.39mol溶于60ml水配成溶液,控制反应温度在15--20℃,用碘化钾试纸测定终点,得重氮盐(3);(ii)将氯化亚镍0.12mol加入到300ml的溴化钠溶液中,加热溶液至85--90℃,然后加入步骤(i)所得的重氮盐(3)溶液,用水蒸气蒸馏,直到无有机物馏出,分出有机层,用溶液洗涤,然后依次用盐溶液洗涤、中和溶液洗涤、脱水剂脱水,然后减压蒸馏,收集80--85℃的馏分,得间溴三氟甲苯。

申请人:成都中恒华铁科技有限公司

地址:610041 四川省成都市高新区天府大道中段1388号1-5-534号

国籍:CN

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