农药残留快速检测参数鉴定实验简报

上海农业科技　２００６—５　农药残留快速检测参数鉴定实验简报　李春华（上海市浦东新区农业技术推广中心增大。　２０１２０１）　随食用农产品质量安全工作不断深入和政府监管力度　日益加强，农药残留快速检测方法应用也越来越普及，同时　政府管理部门对检测结果的稳定性和合理性也提出了更高　２．２．２浓度。将表１、２与表３进行纵向比对，实验得出，甲　胺磷临界浓度为０．６　ｍｇ／　，一旦超过该浓度，抑制率就会超　的要求。本实验旨在测定几种农药对酶的抑制率和农药浓　度及温度的关系。　１材料与方法　１．１实验内容分别对甲胺磷、氧化乐果在不同浓度、不同　温度时对酶试剂的抑制率进行测试。所用主要仪器：ＣＬ—　ＢＩＩＩ残留农药测定仪（四通道）及配套试剂；检验依据：国家　标准（　Ｔ５００９．１９９—２００３）；实验环境条件：实验室。　１．２步骤　１．２．１试剂。提取液：把提取液甲乙粉剂倒人大玻璃瓶中，　并加入５１０ｍｌ蒸馏水溶解；酶试剂：用移液枪取３．１ｒｎｌ提取　液，加入酶试剂瓶中；显色剂：用移液枪取２０ｍ１提取液溶解，　并倒入棕色瓶中；底物：用移液枪取３．１ｍｌ蒸馏水，加入底物　瓶中。　１．２．２标准溶液配置（各５ｍ１）。甲胺磷标准液浓度分别为：　５、１０、１５、２Ｏ、２５、３０、３５ｍｇ／ｋｇ，氧化乐果标准液浓度分别为５、　１０、ｌ５、２Ｏ、２５、３０、４０ｍ￣ｋｇ。　１．２．３测定。将软件根据提示安装到电脑中，并打开检测　软件；将仪器打开，并设置为“受控”状态。首先对仪器调整　１００值。用０－－５ｍｌ可调式移液枪抽取２．５ｍｌ提取液放入试　管中；用０．１ｍｌ移液枪分别抽取酶０．１ｍｌ、显色剂０．１ｒｎｌ、底　物０．１ｍｌ加入试管中；迅速摇匀，倒人比色皿，放人比色池，并　按“开始对照分析”键进行空白分析；分析结束后，用“装入对　照样例”功能将该对照曲线装入到其他检测通道中。　１．２．４各种农药对酶抑制率检测（常温２５℃）。用０．１ｍｌ移　液枪抽取０．１ｍｌ农药样液放入试管中；用０～５ｍｌ可调式移　液枪抽取２．４ｍｌ提取液放入试管中；用０．１ｍｌ移液枪分别抽　取酶０．１ｍｌ、显色剂０．１ｍｌ放入试管中；等待１５ｒａｉｎ后用　０．１ｍｌ移液枪抽取０．１ｍｌ底物加入试管中；迅速摇匀，倒入比　色皿，放入比色池，并按“开始样品分析”键进行样品分析；分　析结束后，检测软件会自动弹出对话框并给出抑制率值。　１．２．５各种农药对酶抑制率检测（恒温３０℃）。步骤同上。　２结果与分析　２．１结果各种农药对酶抑制率检测结果（见表１、２）。　２．２分析蔬菜上农药残留的快速检测方法，主要按抑制　率值来判定蔬菜中所含农药的比例，根据Ｇ　Ｔ５００９．１９９—　２００３，抑制率超过５０％，则农药含量就超过标准。　２．２．１温度。将表１、２进行横向比对，除农药浓度小于０．４　ｍｇ／ｋｇ时，温度对抑制率的影响不明显；其余浓度（农药浓度　大于０．４ｍｇ／ｋｇ），当温度升高时，酶制剂的活性也相应提高，　较高的灵敏度更易与蔬菜中农药成分进行反应，抑制率就会　・－－——３４－－———　过５０％的标准。剔除检测仪器漂移误差及精确性误差，结合　考量操作中５％的误差，基本可判定实验数据与参数表中０．８　ｍｇ／ｋｇ的临界数值吻合。氧化乐果临界浓度为１．０　ｒａｇ／ｋｇ　（２５＂Ｃ）和０．８　ｍｇｋｇ（３００Ｃ），超过该浓度，抑制率就超过５０％　的标准。剔除检测仪器的漂移误差及精确性误差，结合考量　操作中５％的误差，基本可判定实验数据与参数表中１．２ｍ　的临界数值有０．２～０．４　ｍ　的差距，为减少与参数值　的差距，实验温度一般采用２５℃。　表１常温（２５℃）下各种农药对酶的抑制率　表２恒温（３０℃）下各种农药对酶的抑制率　３结论　从本实验结果判定，用本仪器及配套试剂所得出的关于　“几种农药对酶的抑制率和农药浓度及温度的关系”，基本符　合仪器所给出的技术参数（见表３），且抑制率基本与温度变　化成正比，仪器只要在稳定的环境下及按照正规的操作规程　使用，得出的数据确保正确及重复性。　表３常温（２５Ｅ）下的技术参数　收稿日期：２００６—０６—２８