非甲烷总烃方法验证

方法名称：

项 目： 验证单位： 报告编写人：审 核 人： 报告日期： 固定污染源废气 总烃、甲烷和非

甲烷总烃的测定 气相色谱法

非甲烷总烃

1原始测试数据

实验室基本情况

表1-1参加验证的人员情况登记表

姓名 性别 男 男 年龄 职务或职称 实验员 化验员 所学专业 学历 从事相关分析工作年限 2年 2年 注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。

表1-2使用仪器情况登记表

仪器名称 采样设备 检验仪器 双气路大气采样器 规格型号 ZGQ-2 仪器编号 性能状况 正常 是否经过检定/校准 是 气相色谱仪 GC9790Ⅱ 正常 是 注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如萃取仪、微波消解、气相色谱、原子吸收等。

表1-3使用试剂及材料登记表

名称 除烃空气 规格型号 4L 生产厂家 标气浓度（mol/mol） / 备注 / 甲烷标气 甲烷标气 甲烷标气 4L 4L 4L ×10-6 ×10-6 781×10-6 / / / 注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等

采样及样品预处理

现场采样按照 GT/T16157、HJ/T397和HJ732相关规定执行。

开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃。

气袋用样品气清洗三次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱中保存。

样品空白：将注入除烃空气的采样容器带至采样现场，与同批次采集的样品一起送回实验室。

校准曲线的绘制

以100mL玻璃注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）为容器，按1：1的体积比，用标准气体（高纯氮气）将甲烷标准气逐级稀释，

配置6个浓度梯度的校准系列。

由低浓度到高浓度依次抽取校准系列，注入气相色谱仪，分别测定甲烷、总烃。以甲烷、总烃的浓度(mg/m3)为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制甲烷、总烃的校准曲线。

表1-4 标准系列测定

mg/m3

甲烷

测试日期：2018年8月27日

标准曲线方程：Y=W=×10-4A mg/m3 相关系数：R= 标准曲线方程：W=×10-4A 相关系数：R= 方法检出限、测定下限测试数据

表1-5 检出限和测定下限结果（n=7）

测试日期： 2018年8月27日

甲烷 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 平均值（mg/m3） 测定结果 （mg/m3） 总烃 测定结果 （mg/m3） 非甲烷总烃 测定结果 （mg/m3） 标准偏差（mg/m3） 检出限（mg/m3） t值： 注： 总烃以甲烷计，非甲烷总烃以碳计。

方法精密度测试

表1-6 精密度测试结果（n=6）

测试日期： 2018年8月27日 甲烷 平 行 号 浓度1 1 2 3 测定结果 4 （μg/mL） 5 6 平均值xi（mg/m3） 标准偏差Si（mg/m3） 相对标准偏RSDi(%) 注：浓度1〈浓度2〈浓度3 浓度2 浓度3

表1-7 精密度测试结果（n=6）

测试日期： 2018年8月27日 总烃 平 行 号 浓度1 1 2 3 测定结果 4 （μg/mL） 5 6 平均值xi（mg/m3） 标准偏差Si（mg/m3） 相对标准偏RSDi(%) 注：浓度1〈浓度2〈浓度3 浓度2 浓度3

方法的准确度测试

表1-8有证标准物质/标准样品测试数据

测试日期： 2018年8月28

日

甲烷 平行号 浓度1 测定结果 1 浓度2 浓度3 （μg/mL） 2 3 4 5 6 平均值xi（mg/m3） 有证标准物质/标准样品浓度（mg/m3） 相对误差REi(%)

表1-9有证标准物质/标准样品测试数据

测试日期： 2018年8月28

日

总烃 平行号 浓度1 1 2 测定结果 （μg/mL） 3 4 5 6 平均值xi（mg/m3） 有证标准物质/标准样品浓度 浓度2 浓度3 （mg/m3） 相对误差REi(%)

其它需要说明的问题

2方法验证数据结论

各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表2-1方法验证汇总表）；

表2-1 方法验证汇总表

技术指标 技术指标 检出限（ mg/m3 ） 测定下限（ mg/m3 ） 精密度（％） 甲烷 实测值 ~ 方法值 ~ 总烃 实测值 ~ 方法值 ~ 非甲烷总烃 实测值 / 方法值 / 准确度（％） ~ / ~ / / / 结论：经验证，本公司实验室仪器、人员、试剂、环境条件、实测检出限、测定下限、精密度、准确度等符合HJ 38-2017固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法标准要求，可采用该方法进行总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。