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(空一行)
题目为“文献综述”上下各留一空行,宋体,三号字,居中,加粗 文献综述
(空一行) 前□□言 (空一行) 前言之下留一空行,宋体,小三号字,居中,加粗。“前言”二字中间空两格。 剪切驱动色谱(Shear Driven Chromatography, SDC)的概念首先由比利时巴赛尔Vrije 大学化学工程系Desmet.G教授领导的研究组提出,它们针对压力驱动色谱(如HPLC)遇到的使用柱压力降的限制和电驱动色谱(如CE 或CEC)遇到的使用电压降(或同时伴有柱压力降)的限制,提出了一种全新的没有理论上限制的剪切驱动色谱。
Desmet首先从理论上推导了用剪切驱动色谱实现分析测定的可能性[1,2,3]。在压力驱动和电驱动的色谱中,溶质的分离是依据在两相间的传质、对流、扩散和电迁移过程来实现的,而在剪切驱动色谱中,溶质的分离是依据在两相间的流动效应,即黏性牵引,来实现溶质的扩散、传质,这种效应存在于任何一种流体(气体、液体、超临界流体)流路。在压力驱动的流路中,随固定相颗粒的存在和柱长的增加,黏性牵引仅起不希望的负效应,即会减慢流体的流速。
在剪切驱动色谱中,黏性牵引就转变成一种有利因素,这是由于SDC使用了和常规色谱技术完全不同的实验装置,它利用在同一个平面上,固体相通道内壁在移动相通道内壁上(或相反)的滑行(平动),此时通道内壁部分不是作为流动相的阻力,而是提供一种净脉冲源,牵引流体进入和移出通道,使分离过程无需提供一种压力梯度或电压梯度[9]。
参考文献必须以在文章中出现的先后顺序编号 页脚插入页码,居
1.仪器构成及操作方法
正文部分另起一页,宋体,小四号字。固定值,22磅,段前、段后0磅
作为SDC仪器的理想模式是使用两个平面板,构成开放式直角交叉的通道,一个较长的平面板作移动板,在其上面垂直方向放置一个短小的矩形平面板作固定板(或者相反)。在移动板上要载带一个微机械通道间隔的阵列;在固定板的下表面要涂喷或键合适用的固定相。可用固定夹具使移动板和固定板紧密接触,但二者之间由通道间隔(厚度约0.1~10μm)保持两板之间有均匀的固定距离,可使流动相以极薄的液层流过通道。移动板和固定板之间距离的宽度和长度可自由选择。
Desmet研究组先后提出两类剪切驱动色谱仪器装置。 (1)价格低廉,结构简单的SDC装置
采用玻璃板或透明塑料板作移动板,在移动板上用激光喷墨打印机打印出微通道间隔的全部长度,打印线约高8μm,打印线可作为通道的间隔,便与固定板之间的距离保持8μm。也可使用胶粘层,使移动板和固定板间的距离降至4μm,若固定板上键合2μm厚的反相固定相薄层就可获得移动相液层厚度d=2μm和固定相厚度df=2μm的 SDC仪器系统,如图一,二所示[3,5,9,11,12]。
图1 简单SDC装置
图2 简单SDC装置剖面图 (1)移动板;(2)喷墨打印微通道;
(3)固定板;(4)固定板键合的固定
相 应当指出,使用的固定板应为透明的小尺度滑板(或玻璃载片),可透光。以便于检测器监测样品的组分的分离情况。
移动板可用步进电机牵引,带动流动相在移动板和固定板间的薄层通道中向前运行。移动板向前移动的距离可为2-10mm,全部样品分析过程可在几分内或几秒内快速完成,它是由移动板的移动线速度决定的。
图题目在图的下方。“图x”与“图题目”之间空一格。 图3.5表示第3章的第5幅图。 图题目:宋体,小四号字,居中,加粗。 (1)移动板;(2)喷
(2)价格昂贵,结构精密、构成芯片实验室的SDC装置
使用表面磨光的硼硅玻璃片(5×20mm)或直径6cm,厚5mm的圆形硅片作移动板,用一个高精密度的铣床机械手,在其表面该蚀一个阵列的平行通道间距,中心四条黑线表示为350nm宽的通道线,在四条线之间构成了三个相邻的平行分离通道,每个通道宽700nm,其圆形硅片固定在1cm厚的金属夹具A中[6,
11,15]
。
在圆形硅片上面,放置一个熔融硅平板(10或15×20mm)作为固定板,板下
面内壁可键合固定相,并安装在由步进电机可以平行移动的平动平台B上。
在固定板上面,用一条形上盖C压紧固定板和移动通道,条形上盖C两端用螺钉固定在金属夹具A上。此条形上盖中间留有透光孔洞用于检测器检测。
全部装置如图三所示[8,9,16]。
图3 芯片上的SDC装置
1.圆形硅片;2.刻蚀的平行通道;3.金属夹
(3)检测器
在SDC中,样品在超薄通道进行分离,仅产生超短质量转移距离,可提供前所未有的分离速度,但它也会造成技术上的限制。分析过程,由于在分离通道中存在的样品浓度极低,约40fmol到40pmol,要实现对这样低数量级样品分子的检测,必须使用高灵敏度检测器和快速数据采样[11,14]。
现在实现检测常使用高灵敏度CCD照相机[3]或用荧光检测器[7,16]。
(4)进样方法:半自动停流进样,操作步骤如下[3,4,15]:见图4
a.用真空泵抽吸流动相,使其润湿薄液层的移动和固定通道。 b.将1小滴样品混合物,滴加在SDC 入口通道前方
c.移动通道(或固定通道)快速移过一个确定距离(约100~400μm),使样品进 入通道内壁。
d.未进入通道的样品,用纯流动相液体冲洗掉。
e.启动平移平台,使样品在SDC 仪器中进行分离运行。
2. 固定相、流动相和分析实例
(1),固定相:在固定通道上的偶联固定相,可使用酸浸取,水解和硅烷化反应来进行。如将4μm C18固定相微粒定位在固定通道内壁,可在引发剂存在下,采用光照聚合法[4,16]。
(2).流动相:可使用磷酸盐缓冲溶液(pH=3的H3PO4+NaH2PO4)或甲醇(乙腈)磷酸盐缓冲溶液[16]。 (3).分析实例:
a.四种不同香豆素染料C440、C450、C460、C480的分离[16],见图5
流动相:甲醇/H3PO4/NaH2PO4缓冲溶液pH=3(40:60) 固定相:ODS硅烷键合想 移动板线速度:2mm/s
b.血管紧张素两种成分的分离[15],见图6.
1 2 3
图6 血管紧张素两种成分的分离
流动相5%乙腈+0.02mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5) , 固定相:ODS硅烷键合相 移动板的线速度:35mm/S,
1,血管紧张素I;2,异硫氰酸酯荧光标记物;3,血管紧张素II
3.SDC理论塔板高度的计算和应用前景
Desmet等考虑分子扩散、流动相和固定相的传质阻力提出SDC 的理论塔
HD2mU217k16k2d2U230(1k)Dmdf2kU3(1k)2Ds板高度可按下式计算[8,15]:
式中Dm和Ds分别表示溶质在流动相和固定相的分子扩散系数,d和df
分别表示移动相和固定相层的厚度,U为流动相线速度,k为容量因子。 若在SDC中忽略固定相的传质阻力,仅由上式中前两项计算H,可获下述数据。
U(mm/s) 1 3 5 8 10
H(μm)(k=0) 1.75 0.60 0.38 0.27 0.24
H(μm)(k=5) 1.77 0.66 0.48 0.43 0.43
由数据可看出对k=0.5的弱滞留组分,通过8mm长通道就可产生18600/s
的理论板数,上述性能远远超过常规HPLC和在2070巴操作,使用1.5μm粒子的超高压HPLC。后者对非滞留组分仅产生1500/s的理论板数。SDC可在5分钟内产生100000理论板数。
表1□尝试重现对识记效果的影响 表题目在表格的上方。“表x”与“表题目”之间空一格。字体为宋体小四号,居中,加粗。 表1.1表示第1章的第1张表。 表内文字均为宋体小四号。 特别提示:表格可选用“三线表”,也可不选用,但要保持全篇表格格式一致。 时间分配 全部时间诵读 1/5用于试图回忆 2/5用于试图回忆 3/5用于试图回忆 4/5用于试图回忆 16个无意义音节回忆% 立刻 35 50 54 4小时后 15 26 28 5段传记文回忆% 立刻 35 37 41 4小时后 16 19 25 57 74 37 48 42 42 26 26 表左右两侧通常无竖格,不封闭。
(空一行) 结□□论 (空一行)
之上之下各留一空行,宋体,小三号字,居中,加粗。“结论”二字中间空两格。 SDC 是一种全开放、零压力降、高速度和高效率的色谱分析新技术,是一种超微量的分析方法,可在芯片上完成高分子量样品的分析,其商业潜力是适用于要求>50000块理论塔板数的分离任务。
段落设置为:无缩进(左顶格),行间距是固定值22磅。 正文:宋体,五号字。
注意:文献中的
与[M]分别
表示的是期刊与书籍著作,不可缺失。
(空一行) 参考文献 (与正文之间空一行)
“参
考文献”四字:上下各留一空行。宋体,三号字,居中,加粗。 本部分单独页。
[J]
[1]教育部.关于规范并加强普通高校以新的机制和模式试办独立学院管理的若干意见.教发[2003]8号,2003,4.(文件类基本示例)
[2]乔忠.管理学[M].北京:机械工业出版社,2007. (书籍类示例)
[3]蔡玉峰.独立学院师资队伍建设的实践与思考[J].中国林业教育.2007,32(6):15-18 .(论文类一个作者的示例,年卷期示例)
多作者
姓名间用逗号隔开;取前3人;其余人用“等”标注。 [4]刘国钧,陈绍业,王凤翥等.图书馆目录[M].北京:高等教育出版社,1957.15-18.(论文类多个作者的示例,多于三人的,写出前三作者,后加等。)
[5][5]P26、[5]P29、[5]P35、[5]P37、[5]P39、[5]P43、[5]P40-50.中国第二历史档案编.中华民国史档案资料汇编(第三辑教育)[M].南京:江苏古籍出版社,1991.(同一书籍被引用类示例。其中的[5]表示本页文献的排列序号。[5]P26、[5]P29、[5]P35、[5]P37、[5]P39表示的是该书引用了第26页、29页、35页、37页、39页等内容。同一论文被引用类同此) [6](下略)
未尽示例请参照参考文献国家标准。
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