四酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿石中镓、铟、铊、镉等元素
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方法提要
采用盐酸、*、氢氟酸和高氯酸分解试样，ICP-MS法测定Ga、In、Tl、Cd，测定下限为0.0x～0.xg/g，见表62.25。方法适用于铁、铜、锌、铅及多金属硫化矿石，还可同时测定Li、Be、Sc、Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Mo、Ag、Sb、Cs、W、Pb、Bi、Th、U等元素。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
聚四氟乙烯坩埚。
可控温电热板。
试剂
*BV-Ⅲ级。
氢氟酸BV-Ⅲ级。
盐酸BV-Ⅲ级。
高氯酸优级纯。
单元素标准储备液ρB=1.00mg/mL配制方法见本章上述各节。
由单元素标准组合稀释配制为组合校准标准储备溶液，见表62.27:
表62.27 组合校准标准储备溶液
组合标准储备溶液的存放期限为一年。由组合标准储备溶液稀释制备组合校准标准工作溶液，其中STD1各元素含量为20.0ng/mL，STD2各元素含量为1.0μg/mL，介质为5%HNO3。组合标准工作溶液的保存期限为4周。
混合内标溶液ρ(Rh、Re)=20.0ng/mL配制方法见62.8.1。
分析步骤
试样分解
称取0.1g(精确至0.0001g)试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润，加入3mLHCl、2mLHNO3，盖上坩埚盖，把坩埚放置在控温电热板上，于110℃分解2h。取下坩埚，稍冷后加入3mLHF、1mLHClO4，盖上坩埚盖，把坩埚置于电热板上，关闭电源，保温放置过夜。次日在电热板上加热至130℃分解2h，揭盖，于150℃蒸至高氯酸白烟冒尽。加入15mL(1+1)HCl、5mL(1+1)HNO3，溶解盐类后移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀后待测定。
上机测定
以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数见62.8.1表62.25。
选用同位素、干扰校正及测定限见表62.28。
表62.28 选用同位素、干扰校正及测定下限(10s)
干扰系数为概值，确切值每次根据实测数据计算得出。
测定步骤见62.8.1。
注意事项
铅含量高时，可能干扰铊和铋的测定。
