X射线荧光光谱法

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用四硼酸锂熔样,用X射线荧光光谱法测定钨矿物中W、Mn、Fe和Nb4个元素。

仪器

X射线荧光光谱仪。

铑靶X射线管,工作电压50kV,电流40mA。

试剂

四硼酸锂,光谱纯。

Ba(NO3)2,光谱纯,作氧化剂兼重吸收剂。

Ta2O5,光谱纯,重吸收剂兼内标元素。

校准曲线

以天然试样为主,辅以人工标准作分析试样的校准系列。各元素的含量范围为:

WO320%~75%,MnO1%~20%,FeO5%~30%,Nb2O50.03%~0.5%。

分析步骤

称取0.3g(精确至0.0001g)试样、0.1500gTa2O5、0.5000gBa(NO3)2和5.0000gLi2B4O7于瓷坩埚中,用玻璃棒搅匀后转入Pt-Au坩埚中,加2mL10g/LLiBr溶液,加盖于低温电炉上烤干。然后置于1050~1100℃高温炉中熔融5min,取出坩埚,倾斜并缓缓转动以赶除气泡,趁热摇动使熔体混匀。当熔体全部附在坩埚壁上后,再置于高温炉中熔融。反复4~5次。最后一次赶尽小气泡,使熔融物铺满坩埚底,放在水平的石棉板上,待其冷却。2~3min后,玻璃片即自动剥离,用XRF测定。各元素均用LiF200晶体,Nb用闪烁计数器,其余元素用流气正比计数器。钨用Lα1为分析线,其余元素用Kα线为分析线。

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