发布网友 发布时间:2022-04-24 07:20
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CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。 CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体 CaCl2: 适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。 活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。
分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。表3-1为各种干燥剂的吸湿能力比较(指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数)。分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。 表3-1各种干燥剂的吸湿能力
干燥剂 1升空气中的残留水分,mg 再生温度,℃ 五氧化二磷 2×10-5 --- 氢氧化钾(熔融) 3×10-3 --- 浓硫酸 3×10-3 --- 无水硫酸钙 4×10-3 230~250 氧化镁 8×10-3 --- 氢氧化钠(熔融) 1.6×10-1 --- 氧化钙 2×10-1 300 无水氯化钙 2×10-1 --- 95%硫酸 3×10-1 --- 无水硫酸铜 1.4 400 分子筛 1×10-4 200~400 活性氧化铝 1.8×10-3 180 硅胶 6×10-3 150
③ 碱性干燥剂
KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不适用。
K2CO3:适用于碱性物质,卤代烃,醇,酮,酯,腈,溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。
BaO,CaO:适用于干燥醇,碱性物质,腈,酰胺。不适用于酮,酸性物质和酯类。 酸性干燥剂
H2SO4:适用于干燥饱和烃,卤代烃,*,溴等。醇,酚,酮,不饱和烃等不适用。 P2O5:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不适用。 (2)分馏脱水
沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔(精馏塔)进行脱水,这是一般常用的脱水方法。 (3)共沸蒸馏脱水
与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。 (4)蒸发,蒸馏干燥
进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂都适用。
(5)用干燥的气体进行干燥
将难挥发的溶剂进行干燥时,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水分,从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇,甘油等溶剂的干燥。 (6)其他
在特殊情况下,乙酸脱水可采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融,冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却,其中水分结成冰而达到脱水目的。 2溶剂的精制方法
一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂,必须将这些杂质预先除去,方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类,例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛,4埃的称4A分子筛,5埃的称5A分子筛,9埃的称10X分子筛,10埃的称13X分子筛。表3-2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇,用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同,用填充层装置较好。 溶剂进行精制时,其装置,器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响,一般使用玻璃仪器较好。 表3-2 各种分子筛所吸附的主要分子 3A 4A 5A 10X 13X
H2 CH4 C3H8 CHCl3 1,3,5-三甲苯 O2 C2H6 C4H10 CHBr3
CO CH3OH C2H5Cl (CH3)2CHOH CO2 CH3CN C2H5Br (CH3)2CHCl NH3 CH3NH2 C2H5OH iso-C4H10 H2O CH3Cl C2H5OH (CH3)3N CH3Br C2H5NH2 (C2H5)3N C2H2 CH2Cl2 C(CH3)4 CS2 CH2Br2 C(CH3)3Cl (CH3)2NH C(CH3)3OH CH3I CCl4 C6H6 C6H5CH3 C6H4(CH3)2 环己烷 噻吩 呋喃 吡啶 二恶烷 萘 喹啉
(1)脂肪烃的精制
脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物,可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止,用碱中和和洗涤,在经水洗干燥蒸馏。 (2) 芳香烃的精制
与脂肪烃的精制相同。苯可用重结晶精制
(3) 卤代烃的精制
卤代烃含水,酸,同系物及不挥发物等,在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢,以及含有醇,酚,胺等添加剂的稳定剂。精制时用浓硫酸洗涤数次至无杂色为止,除去醇及其它有机杂质。然后用稀碱溶液煮沸分解除去,水洗干燥后蒸馏。 (4) 醇的精制
醇中主要的杂质是水,可参照溶剂的脱水干燥进行精制。 (5)酚的精制
酚中含有水,同系物以及制备时的副产物等杂质,可用精馏或重结晶精制。甲酚有邻,间,对位三种异构体。邻位异构体用精馏分离;间位异构体与醋酸钠形成络合物,或与2,6-二甲基吡啶,尿素形成加成物而分离;对位异构体与…… (6) 醚,缩醛的精制
醚,缩醛的主要杂质是水,原料及过氧化物。在二恶烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。精制时用酸式亚硫酸钠洗涤,其次用稀碱,硫酸,水洗涤,干燥后蒸馏。因为蒸馏时往往有过氧化物生成,因此注意蒸馏到干固之前必须停止,以免发生爆炸事故。
(7) 酮的精制
酮中主要的杂质时水,原料,酸性物等杂质,脱水后通过分馏达到精制的目的。在有还原性物质存在时,加入高锰酸钾固体,摇动,放置3~4日到紫色消失后蒸馏,再进行脱水分馏。需要特别提纯的酮时,可加入酸式亚硫酸钠与酮形成加成物,重结晶后用碳酸钠将加成物分解,蒸馏,再进行脱水,分馏,得到精制产物。苯乙酮用重结晶精制。
(8)脂肪酸,酸酐的精制
脂肪酸中主要含水,醛,同系物等杂质。甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏,溜出物再用五氧化二磷干燥分馏。乙酸也可用重结晶精制。乙酐的杂质主要是乙酸,用精馏可达到精制的目的。 (9) 酯的精制
酯中只要的杂质有水,原料(有机酸和醇)。用碳酸钠水溶液洗涤,水洗后干燥,精馏到精制目的。
(10)含氮化合物的精制
①硝基化合物
主要杂质是同系物。脂肪族硝基化合物加中性干燥剂放置脱水后分馏,芳香族硝基化合物用稀硫酸,稀碱溶液洗涤,水洗后加氯化钙脱水分馏。硝基化合物在蒸馏结束前,蒸馏烧瓶内应保持少量残液,以防止爆炸。 ②腈
主要杂质是水,同系物。乙腈能与大多数有机物形成共沸物,很难精制。水可用共沸蒸馏除去,高沸点杂质用精馏除去。也可以加五氧化二磷回流,常压蒸馏。 ③胺
胺中主要含有同系物,醇,水,醛等杂质。胺分为伯,仲,叔胺。
甲胺的精制:从其水溶液中萃取,蒸馏,以除去三甲胺;分馏以除去二甲胺;纯品甲胺的精制可将甲胺盐酸盐用干燥的氯仿萃取,用醇重结晶数次,用过量的氢氧化钾分解。气态甲胺用固体氢氧化钾干燥,氧化银除去氨,再经冷冻剂冷却以液化精制。
二甲胺的精制:加压下精馏除去甲胺,或将二甲胺盐用乙醇重结晶,氢氧化钾分解后通过活性氧化铝,并用冷冻剂冷却液化得到纯品。
三甲胺的精制:其精制用萃取蒸馏或共沸蒸馏。加乙酐蒸馏,伯胺和仲胺发生乙酰化沸点增高,分馏便可得到三甲胺。 ④酰胺 含有水,胺,酯,铵盐等杂质,用分子筛脱水后精制。
(11)硫化物的精制
二氧化硫含有水,硫,硫化物等杂质,用玻璃蒸馏器精馏。二甲亚砜用分子筛或氢氧化钙脱水后,用玻璃蒸馏器精馏。 (11)无机溶剂的精制
主要杂质是水分,重复蒸馏可达到精制目的。 甲苯:分子量,92.13;沸点(760mmHg,℃),110.625;比重(20℃/25℃),0.86694/0.86230。精制方法:甲苯是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得的。因此,其中混有苯,二甲苯,烷烃以及微量的甲基噻吩等。精制时的一般用浓硫酸去洗涤除去噻吩。为了防止发生磺化反应,温度必须控制在30℃以下。分去硫酸层后,在加入新的硫酸洗涤,直到硫酸不在呈色为止。依次加入10%碳酸钠水溶液和水洗涤,无水氯化钙干燥,蒸馏。甲苯中的微量水分,可用金属钠或五氧化二磷做干燥剂除去。实验室工作中用到氢化钙回流2-3小时,再分馏精制。
正己烷:分子量,86.17;沸点(760mmHg,℃),68.7;比重(20℃/4℃),0.659。精制方法:己烷是从天然汽油,直馏汽油&轻馏分获得的,故杂质是沸点相近的烃类,苯&水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58%(wt),浓硫酸;25%(wt),浓*,17%(wt)水的混合物】一起摇动8h后分层,分去混酸后,分别用浓硫酸,碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙,金属钠,五氧化二磷和分子筛等,最后再分馏精制。 四氢呋喃:四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。 实验室方法:将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂(很细小的钠颗粒,越小越好),然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮,还不变色就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝。 干燥剂使用指南
干燥剂
适合干燥的物质 不适合干燥的物质 吸水量(g/g) 活化温度
氧化铝 烃, 空气, 氨气, 氩气, 氦气, 氮气, 氧气, 氢气,二氧化碳, 二氧化硫 0.2 175℃
氧化钡 有机碱, 醇, 醛, 胺 酸性物质,二氧化碳 0.1 氧化镁 烃, 醛, 醇,碱性气体, 胺 酸性物质 0.5 800℃ 氧化钙 醇, 胺,氨气 酸性物质, 酯 0.3 1000℃ 硫酸钙 大多数有机物 0.066 235℃
硫酸铜 酯, 醇, (特别适合苯和甲苯的干燥) 0.6 200℃ 硫酸钠 氯代烷烃,氯代芳烃, 醛, 酮, 酸 1.2 150℃ 硫酸镁 酸, 酮, 醛, 酯, 腈 对酸敏感物质 0.2 ¬ 0.8 200℃
氯化钙(<20 目) 氯代烷烃,氯代芳烃, 酯, 饱和芳香烃, 芳香烃, 醚 醇, 胺, 苯酚, 醛, 酰胺,氨基酸,某些酯和酮 0.2 (1H2O) 0.3 (2H2O) 250℃
氯化锌 烃 氨, 胺, 醇 0.2 110℃
氢氧化钾 胺, 有机碱 酸, 苯酚, 酯, 酰胺, 酸性气体, 醛 氢氧化钠 胺 酸, 苯酚, 酯, 酰胺
碳酸钾 醇, 腈, 酮, 酯, 胺 酸, 苯酚 0.2 300℃
钠 饱和脂肪烃和芳香烃 烃, 醚 酸, 醇, 醛, 酮,胺, 酯, 氯代有机物, 含水过高的物质
五氧化二磷 烷烃, 芳香烃,醚,氯代烷烃,氯代芳烃, 腈, 酸酐, 腈, 酯 醇, 酸, 胺, 酮, 氟化氢和氯化氢 0.5
浓硫酸 惰性气体,氯化氢, 氯气, 一氧化碳, 二氧化硫 基本不能与其它物质接触
硅胶(6-16 目) 绝大部分有机物 氟化氢 0.2 200-350℃
3A 分子筛 分子直径>3 A 分子直径<3 A 0.18 117-260℃
4A 分子筛 分子直径>4 A 分子直径<4 A, 乙醇, 硫化氢, 二氧化碳, 二氧化硫, 乙烯, 乙炔, 强酸 0.18 250℃
5A 分子筛 分子直径> 5 A, 如, 支链化合物和有4 个碳原子以上的环 分子直径<5 A, 如, 丁醇, 正丁烷到正22烷 0.18 250℃
热心网友 时间:2022-05-07 10:01
温州进诚干燥剂除湿盒灌装封口机
热心网友 时间:2022-05-07 11:53
干燥剂大类有分防霉的和吸湿的,吸湿的话燥霸干燥剂在业内的返响很好,是很多客户指定使用的,厂家良心用的原材料都是最好的,吸湿效果很明显一直在使用。是阿里巴巴品牌店网页链接 防霉使用3D防霉片采用的是可降解的环保多层压缩纯棉片,独特的外观设计能够保证防霉精油的释放时间长达180天,而且吸水效率更高,抗菌除湿一体化,防霉效果更佳,同时还能释放淡淡的香味净化空气。个人觉得是现在全国最好的防霉产品。产品链接网页链接希望大家可以使用到真正有用的防霉防潮产品做好中国造
热心网友 时间:2022-05-07 14:01
干燥剂也叫吸咐剂,是用在防潮,防霉方面,起干燥作用。干燥剂是一种从大气中吸收潮气的除水剂,它的干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中或通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构,变成另外一种物质。)
用吸附法除去水蒸气的干燥剂有硅胶、氧化铝凝胶、分子筛、活性炭、骨炭、木炭或活性白土等
用化学吸收法除去水蒸气的常用干燥剂有氯化钙、生石灰或五氧化二磷等与水蒸气的化学亲和力大的物质。
目前干燥剂行业中主要有五种典型干燥剂产品:
1)硅胶干燥剂-主要成分是二氧化硅,由天然矿物经过提纯加工而成粒状或珠状。作为干燥剂,它的微孔结构(平均为2A),对水分子具有良好的亲和力。硅胶最适合的吸湿环境为室温(20~32)、高湿(60~90%),它能使环境的相对湿度降低至40%左右。硅胶有很强的吸附能力,对人的皮肤能产生干燥作用,因此,操作时应穿戴好工作服。若硅胶进入眼中,需用大量的水冲洗,并尽快找医生治疗。
2)粘土干燥剂(蒙脱石)-外观形状为灰色小球,最适宜在50℃以下的环境中吸湿。当温度高50℃,粘土的"放水"程度便大于"吸水"程度。但粘土的优势在于价格便宜。
3)分子筛干燥剂-它是人工合成且对水分子有较强吸附性的干燥剂产品。分子筛的孔径大小可通过加工工艺的不同来控制,除了吸附水气,它还可以吸附其它气体。在230℃以上的高温情况下,仍能很好的容纳水分子。 优点:适应性强。缺点:吸湿率低,环保差(不可降解)。
4)矿物干燥剂----是由数种天然矿物组成,外观为灰白色小球。它无毒无害,是可降解的环保型干燥剂。吸湿率达50%以上,是普通硅胶的两倍。
5)纤维干燥剂----是由纯天然植物纤维经特殊工艺精致而成。其中尤其是覆膜纤维干燥剂片,方便实用,不占用空间。它的吸湿能力达到100%的自身重量,是普通干燥剂所无法比拟的。另外,该产品安全卫生,价格适中,是很多生物、保健食品和药品的理想选择。
生石灰干燥剂
生石灰干燥剂的主要成分为氧化钙,其吸水能力是通过化学反应来实现的,因此吸水具有不可逆性。不管外界环境湿度高低,它能保持大于自重35%的吸湿能力,更适合于低温度保存,具有极好的干燥吸湿效果,而且价格 较低。可广泛用于食品、服装、茶叶、皮革、制鞋、电器等行业。
2。硅胶干燥剂
此干燥剂是透湿性小袋包装的不同品种的硅胶,主要原料硅胶是一种高微孔结构的含水二氧化硅,无毒、无味、无嗅,化学性质稳定,具强烈的吸湿性能。因而广泛用于仪器、仪表、设备器械、皮革、箱包、鞋类、纺织品、食品、药品等的贮存和运输中控制环境的相对湿度,防止物品受潮,霉变和锈蚀。
3。蒙脱石干燥剂
此干燥剂采用纯天然原料膨润土,绿色环保,无毒无味,对人体无损害。它在室温及一般湿度下吸附性能良好,具有吸附活性,静态减湿和异味去除等功效。不仅吸附速度快,吸附能力高且无毒、无味、无接触腐蚀性、无环境污染,尤其应用于食品包装,对人体无害。适用范围:广泛应用于不能采用油封、气相封存的产品中,诸如:光学仪器、电子产品、医学保健、食品包装及军工产品和民用产品的干燥空气封存。
食品中的干燥剂一般是无毒、无味、无接触腐蚀性、无环境污染;而实验室的干燥剂如浓硫酸,碱石灰等等就太危险了,但是它们也有优点,例如吸水极快,效率高,价格便宜等。
希望我的回答能够对您有所帮助。